气象色谱,液相色谱,液质联用

气象色谱(Gas chromatography)是将纯化后的待测物气化(需要沸点低),用流动相(惰性气体,不能和样品发生反应)运送到色谱柱,色谱柱的固定相会把待测物中的不同物质分开,送入检测器,检测器用来分析这些分开的化合物都是什么。不同的化合物需要用到相匹配的检测器才能正确知道样品中的化合物。该方法既可以定性也可以定量。

有时,一个色谱柱不能分开样品,可以串联两个色谱柱,如一个色谱柱按照沸点分开样品,接下来另一个色谱柱按照极性分开样品。

固定相:阻碍待测物中的不同物质,由于阻力大小不一,实现物质的分离。

影响因素:

  1. 温度,温度高,气体速度快,用时短;反之用时长。在恒温不能实现很好分离的时候,可以通过逐渐升温或降温的形式获得分离峰。
  2. 流量,流量过大,一些物质难以在色谱柱中很好的分开,此时需要进行限流,即在正常的通路外再外接一个通路,把过载的流量排出。
  3. 速度。流动速度会影响分离的效果,进而反应在化合物的随时间的变化上面。任何影响速度的因素都会影响最终的结果,包括色谱柱的材质、半径等。

为什么叫色谱?

早期俄国植物学家MikhailTsvet用石油醚分离了叶绿素和胡罗卜素,而这两个物质的颜色不同,因此,叫做色谱法。

液相色谱(High performance liquid chromatography)原理类似,用液体输送物质。某些化合物高温分解或者沸点高,没法用气相分析,此时用液相色谱分析。液相色谱的流动相是液体,种类、PH等因素都会对结果产生影响。

液相色谱仪-质谱联用(Liquid chromatography–mass spectrometry),质谱实际上是一种检测器,既可以与液相色谱联用,也可以与气相色谱联用。质谱不仅可以记录电信号,同时也记录包含结构信息的质谱图,通过质谱图的比较能更准确的定性,通过观察质谱碎片可以更好的排除干扰,从而准确定量。质谱分析是通过质荷比(M/Z,质量/电荷)定性的。这个过程会施加一个电场,被测物通过电场,转变为离子,由于自身质量和携带电子数量不同,会产生加速和偏转,根据被测物投射到感光板上的距离可以计算出偏转角度,从而计算出质量(定性)。另外,根据在感光板上光的强度可以定量。由于同分异构体的质量和电荷完全一样,因此,质谱无法分辨。

质谱的灵敏度用信噪比(S/N)表示,比值越大灵敏度越好,N是噪音。

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